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              基于二聚体阴离子合成层状材料的拓扑化学方法

                     层状过渡金属化合物因其非常规的电磁特性而闻名。为了调整它们的结构和物理性质,化学家们开发了各种合成方法,其中最成功的一种方法是将离子插入/脱出宿主化合物,同时保持其层状结构。这种方法被称为拓扑化学方法,其过程涉及氧化还原反应。虽然单原子阴离子无法作为氧化还原反应的中心,但是在一些硫族化合物或氮族化合物中存在着一种阴离子二聚体((Q2)2-),这类二聚体能够嵌入到一些低维材料(如TaS3或 NbSe4I1/3),以及一些立体材料(比如黄铁矿),作为氧化还原反应的中心。
                    2018年10月法国南特大学的几位研究者发表在《Angewandte Chemie》上的一篇文章中,研究者们制备了三种嵌入二聚体的层状过渡金属材料(La2O2S2、Ba2F2S2和LaSe2),并以La2O2S2(上下层为[La2O2]2+,中间层为(S2)2-)作为例子,将La2O2S2和Cu以摩尔比1/2混合,在340℃条件下煅烧18h,冷却后粉碎,再煅烧18h,最后获得了插入了Cu+并且保持了最初层状结构的新材料La2O2Cu2S2。同时,研究者在保持减少La2O2S2用量不变的条件下,减少Cu的相对用量进行了实验。研究者选取了分别煅烧2h、12h、18h和18h+18h的样品,通过XRD、拉曼光谱和SEM等手段进行了表征。表征结果显示,La2O2S2和Cu在实验条件下只生成了La2O2Cu2S2(上下层为[La2O2]2+,中间层为[Cu2S2]2-),并没有La2O2Cu2-xS2生成,并且Cu成功的与(S2)2-发生了氧化还原反应,插入了层状材料中的(S2)2-层。为了验证该拓扑化学方法的可逆性,研究者将La2O2Cu2S2与不同当量的I2进行了反应,通过XRD和拉曼等手段表征,表征结果表明,(S2)2-重新生成,Cu以CuI形式脱出,新生成的La2O2S2结构与初始的La2O2S2结构一致。最后,研究者还将Cu与Ba2F2S2和LaSe2进行反应,都成功插入和脱出。
                     作者表示,铜与二聚体的氧化还原反应能够将铜插入到层状过渡金属硫族化合物中,并且能在较低温度(T = 275-450℃)下进行。该拓扑化学方法不同于传统化学反应,它发挥了阴离子分子的可逆氧化还原活性,并且在插入或脱出铜的过程中保持了材料的层状结构。这一新的合成方法还可能用于许多层状材料和过渡金属化合物,前景十分广阔。(来源:QYIM & AMSC WJ HUANG 编报)

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